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1. Introduction et problématique
2. Jugement morphologique des probables
fragments de bipyramidés
3. Méthodes d'analyse
4. Résultats de l'étude métallographique
5. Composition chimique du métal des
demi-produits
6. Composition chimique des inclusions de
scories
7. Détermination des isotopes de l'osmium dans
le métal
8. Discussion des résultats et interprétation
9. Bibliographie
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L’auteur était chercheuse à l’Empa
jusqu’à 2022, dès ce moment elle est à la retraite. Ce rapport a été soumis
en 2020 et légèrement adapté en 2024.
1. Introduction et problématique
Lors des fouilles par l'Université de Zurich au Champ
Fossé sur la pente Ouest du Mont Lassois de 2009 à 2014, plusieurs fragments
de demi-produits bipyramidés ainsi qu'un spécimen
complet ont été trouvés (cf. Ballmer et al. 2022). Dernièrement, en
2009, Berranger avait présenté d'autres
demi-produits bipyramidés provenant d'anciennes
fouilles au Mont Lassois.
Les demi-produits bipyramidés
sont des objets en fer de forme bipyramidale pesant entre 1 et 10 kg. Ils
sont considérés comme des produits semi-finis et constituent une forme
commerciale du fer. De nombreuses questions persistent au sujet des
demi-produits bipyramidés.
L'une d'entre elles est leur
datation, qui ne peut souvent pas être précisée parce qu'on trouve
généralement les demi-produits bipyramidés dans des
dépôts, sans autres vestiges. Les fragments de demi-produits bipyramidés du Mont Lassois présentés ici, en revanche,
sont datés par le contexte d'habitat dans lequel ils ont été fouillés à la
fin de la période de Hallstatt (Ha D2/D3, Ve siècle av. J.-C.).
Des complexes de demi-produits bipyramidés bien
datés suggèrent que c'est précisément dans cette phase-ci qu'ils ont connu
leur apogée (Berranger et Fluzin
2012, Fig. 7 dans le catalogue). Par exemple, le dépôt de
Nottonville « La pièce de la Cave » (Eure-et-Loir, France ; 24 demi-produits bipyramidés, deux datés et trois examinés par
métallographie et analyses chimiques : Berranger
2009 ; 2014), a été daté à 756–412 cal BC à l'aide du radiocarbone sur
la base d'inclusions de charbon de bois. Le troisième plus grand dépôt de
demi-produits bipyramidés d'Europe a également été
daté. C'est le dépôt de Durrenentzen (Haut-Rhin, France). Il comprend 51
demi-produits dont quatre ont été examinés par métallographie et analyses
chimiques et situés également à l'aide du radiocarbone dans le plateau de
Hallstatt (Bauvais et al. 2018 ; Berranger et al. 2017). De plus, les quelques
demi-produits bipyramidés datés par leur contexte
archéologique (Senn et al. 2014) y
sont à ajouter.
Un autre élément intéressant est le degré d'élaboration
du métal dans les demi-produits bipyramidés et donc
leur position dans la chaîne opératoire. Cette question a fait l'objet de
recherches approfondies en France sur la base d'études métallographiques (Berranger 2009 ; Berranger
et Fluzin 2012 ; Berranger
2014). Les demi-produits bipyramidés sont
considérés comme des produits semi-finis pour la fabrication desquels une ou
plusieurs éponges de fer soudées ensemble ont été travaillées
superficiellement. Leur degré d'épuration diffère nettement des objets forgés
finis par le fait qu'ils contiennent des inclusions et des cavités non
déformées, mais aussi par la répartition hétérogène du fer et de l'acier.
Enfin et surtout, la question se pose de savoir d'où
provient le métal. Les archéologues ont tendance à supposer d'abord une
origine locale. Pour nos fragments étudiés, cela signifierait une production
à proximité du Mont Lassois. Des études dans les environs ont été menées dans
le cadre du programme de recherche « Sidérurgie en Bourgogne et en
Franche-Comté avant le haut-fourneau. Organisation et circulation des
productions » sous la direction de Marion Berranger
du Laboratoire de Métallurgies et Cultures, CNRS, UTBM - UMR5060. Les
résultats n'ont pas encore été publiés. Afin de déterminer l'origine du fer,
des études chimiques des inclusions de scories dans le métal sont indiquées.
Leur composition reflète les caractéristiques du minerai initial, qui sont
atténuées en fonction du degré d'élaboration de l'objet en fer. D'une part,
les principaux composants, dont certains peuvent être liés à des types
spécifiques de minerai, jouent un rôle (Buchwald et
Wivel 1998 ; Dillmann
et L'Héritier 2007). D'autre part, des éléments traces du groupe des terres
rares peuvent être utilisés pour établir un lien direct avec un gisement
précis (Coustures et al. 2003). Les isotopes de l'osmium font l'objet de
discussions depuis plusieurs années comme nouvelle connexion référentielle
entre le minerai et le métal (Brauns et al. 2013).
Quatre probables fragments de
demi-produits bipyramidés provenant des fouilles au
Champ Fossé en 2010 ont été confiés à l'auteur pour analyse (Fig.
1). Il s'agit des pièces suivantes :
-
CF.2010. C.041.001.008.A (no. 150 dans Ballmer et al. 2022) (Cat.
1)
-
CF.2010. C.041.001.008.B (no. 152 dans Ballmer et al. 2022) (Cat. 2)
-
CF.2010. C.041.001.008.C (no. 151 dans Ballmer et
al. 2022) (Cat. 3)
-
CF.2010. C.041.001.021 (no. 154 dans Ballmer et al. 2022) (Cat.
4)
Elles ont été trouvées sur le rempart dans un dépôt
(Fait 41) contenant du mobilier datant du Ha D2/3 (Ballmer et al.
2022, 55–56, 150–151). Avant l'étude, les objets ont été nettoyés
professionnellement.
Toutes les analyses ont eu lieu au Laboratoire fédéral
d'essai des matériaux et de recherche (Empa), à
l'exception de la détermination des isotopes de l'osmium effectuée par
Michael Brauns au Curt-Engelhorn-Zentrum
Archäometrie (CEZA) à Mannheim. Des examens
métallographiques ont été effectués pour déterminer la qualité et le degré
d'élaboration des fragments de demi-produits bipyramidés.
En outre, le métal a été caractérisé chimiquement, de la même façon que les
demi-produits bipyramidés de Bellmund
(Berne, Suisse) (Senn et al. 2014).
Les principaux composants des inclusions de scories ont ensuite été
déterminés. Ces données devraient permettre de distinguer les différents
types de métaux et d'obtenir des indications sur leur origine.
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2. Jugement morphologique des probables fragments de
bipyramidés
Dans un premier temps, l'évaluation morphologique a eu lieu. Les
quatre fragments pèsent entre 28 et 47 g. Alors que Cat. 1 et 2 représentent
l'extrémité d'un demi-produit bipyramidé, Cat. 3 et
4 sont incomplets des deux côtés. Dès lors, il s'agirait de types différents
d'après Berranger 2009. Ceux qui possèdent une
extrémité appartiennent aux bipyramidés type court,
catégorie BCS1, et sont caractérisés par une section carrée avec extrémités
resserrées. Les deux fragments incomplets sont difficiles à qualifier. Cat. 3
ne peut être affecté à aucune catégorie, mais il est peu probable qu'il
appartienne à BCS1. Cat. 4 a une extrémité qui se plie sur le côté. Il est
comparable au demi-produit bipyramidé de Mirchel (Berne, Suisse), qui présente une extrémité se
pliant latéralement (von Kaenel 1981). Le
demi-produit similaire de Seingbouse-Farébersviller « Gerspich
» (Moselle) appartient au type BCS2, également avec une extrémité légèrement
coudée. Parmi les bipyramidés du type long, il
existe de nombreux exemples présentant une extrémité pliée. Enfin, il
convient de noter que ni Cat. 3 ni Cat. 4 ne peuvent être rattachés de façon
certaine à un type particulier, bien qu'il soit évident qu'ils
n'appartiennent pas au même type que Cat. 1 et 2.
Lors de fouilles effectuées au Mont Lassois en 1950 et 1971, cinq
autres demi-produits bipyramidés ou fragments ont
été découverts, tous de type BCS1 (Berranger 2009).
L'un est entièrement conservé avec un poids de 5,4 kg et une longueur de 28
cm. Il est maintenant possible d'en ajouter la pièce complète de la fouille
Champ Fossé 2014 d'un poids de 3,4 kg et d'une longueur de 24 cm.
Parmi les
demi-produits bipyramidés découverts au Mont
Lassois, les pièces qui peuvent être attribuées au type BCS1 dominent.
Toutefois, deux des nouvelles découvertes indiquent que d'autres types ont
été employés
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3. Méthodes d'analyse
L'examen des quatre fragments peut être divisé en plusieurs étapes.
Ils ont d'abord été répertoriés archéologiquement à l'Université de Zurich
(restaurés, décrits, dessinés, pesés). Par la suite, ils ont été examinés par
tomodensitométrie, d'une part pour vérifier leur état de conservation et
d'autre part pour documenter les cavités les plus grandes et les soudures
corrodées. Cette étude a été réalisée par Philippe Schütz au Center for X-ray
Analytics de l'Empa. Ensuite, pour l'examen
métallographique, une section étroite a été découpée sur la face en avant (Fig. 1), puis enrobé dans une résine époxy,
dégrossi au papier SiC (grades 80 à 1000) et poli à
la pâte diamantée à 6 et 1 µm. Un autre échantillon à l'avant de chaque
fragment ferreux d'un poids minimum de 1 g a été découpée afin que Michael Brauns puisse déterminer les isotopes d'osmium dans
l'acier au CEZA à Mannheim.
Fig. 1 Fragments bipyramidés (Cat.2 : outil ?) avec localisation de la
prise d'échantillon (J. Bucher, Université de Zurich).
L'examen métallographique de l'auteur a commencé par l'examen
macroscopique au microscope à lumière réfléchie sur la section polie à l'état
non attaqué (Fig. 2). Cette étude fournit des informations
sur la distribution, l'orientation et la structure des inclusions de scories,
de la porosité et des produits de corrosion. Elle comprend également
l'attaque au réactif Oberhoffer, qui montre la
répartition du phosphore dans le fer : les zones exemptes de phosphore
apparaissent blanches et celles riches en phosphore noires dans l'inversion
chromatique du stéréo-microscope (Fig. 3). L'examen
microscopique du métal attaqué au réactif Nital
(acide nitrique alcoolique) a été ensuite effectué. L'attaque révèle la
structure métallique constituée de grains et d'éléments structuraux ainsi que
leur histoire thermique et de la déformation plastique (Fig.
4). La teneur en carbone est estimée à partir de la microstructure.
Fig. 2 Sections
métallographiques non attaquées, en noir inclusions de scories et porosités
(M. Senn, Empa).
Fig. 3 Sections
métallographiques attaquées au réactif Oberhoffer :
les régions noires sont riches en phosphore, les régions blanches sont
pauvres en phosphore (M. Senn, Empa).
Fig. 4 Sections
métallographiques attaqué au réactif Nital : Cat. 3
grains petits et grands de ferrite, Cat. 2 en brun acier et en blanc ferrite
(M. Senn, Empa).
Ensuite, la mesure de dureté Vickers a été déterminée. Selon ce
procédé, un indenteur diamanté en forme de pyramide
équilatérale est pressé sur le métal avec une certaine force pendant un
certain temps. La dureté est calculée à partir de la surface de l'empreinte.
Les résultats sont toujours donnés avec la valeur de dureté calculée, la méthode
(dureté HV selon Vickers) et la force appliquée (par exemple 0,05 = force en kp). Un exemple de résultat typique est 90 HV 1. Cette
valeur signifie qu'ici une force de 1 kp a été
pressée dans le métal pendant 10 s pour mesurer la dureté selon Vickers. Pour
chaque couche ou région métallique, trois mesures ont été effectuées et une
valeur moyenne a été calculée. Les chiffres sont arrondis à 5 et 10.
La composition chimique du métal est une condition préalable à
l'interprétation correcte de tout examen métallographique. Comme celle-ci
n'est a priori pas connue dans un métal préhistorique, elle a été déterminée
par spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif combinée avec
ablation laser (LA-ICP-MS). Les analyses ont été effectuées par l'auteur.
Remerciements à Adrian Wichser pour son aide. Pour
les analyses LA-ICP-MS, un laser Nd : YAG (Quanta Ray, Spectra
Physics, longueur d'onde = 266 nm) combiné à un
spectromètre de masse de type Perkin-Elmer SCIEX Elan 6000 a été utilisé. Les
principes de base pour l'analyse des matériaux ferreux historiques ont été
publiés par Devos et al. 2000. Comme résultat de l'analyse, une médiane qui
est calculée à partir d'au moins trois mesures individuelles par couche ou
région de métal sera publiée. Les éléments analysés étaient Al, P, Ti, V, Cr,
Mn, Co, Ni, Cu, As, Mo, Ag, Sn, Sb et W. Dans un métal produit par la
réduction directe dans un bas fourneau, P, Co, Ni, Cu et As sont les
principaux éléments attendus. Leur teneur dépend surtout de leur présence
dans le minerai initial, à l'exception du phosphore, où le contrôle du
procédé lors de la réduction joue un rôle majeur. De plus, le rapport Ni/Co
est calculé, il joue un rôle non négligeable dans la définition d'un type de
métal, car il demeure assez stable. De nombreux déchets et des objets finis
en fer hautes médiévales provenant du district sidérurgique du Jura central
Suisse ont été examinés selon cette méthode (Senn et Eschenlohr
2013). Sur la base de leur composition chimique, il a été possible de définir
des types de métaux caractéristiques de certains sites de réduction ou de
grandes forges. Les objets en fer ayant la même composition chimique
pourraient alors être affectés comme produits aux types de métaux définis sur
la base des déchets métalliques.
Afin d'assurer cette classification, les inclusions
de scories dans le métal ont été examinées au regard de leurs principaux
constituants. Les analyses réalisées par l'auteur ont été effectuées par
microscope électronique à balayage (MEB) de type FEI Nova Nano SEM 230 équipé
d'un détecteur des rayons X à dispersion d'énergie (EDS). Avant l'analyse, le
métal a été recouvert par une couche de carbone pour le rendre conducteur.
Les mesures ont été effectuées à une tension de 15 kV pendant 100 s. La
limite de détection de la méthode est de 0,1 %, mais elle a été portée à 0,5
% en raison de l'importante erreur de mesure liée à la faible teneur.
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4. Résultats
de l'étude métallographique
Les données détaillées concernant l'étude des quatre échantillons se
trouvent dans le catalogue ci-joint. Les résultats sont présentés ici sous
forme résumée.
Les demi-produits bipyramidés étudiés sont
constitués de fer ou d'acier résultant du bas fourneau. La caractéristique de
ce matériau est sa plus ou moins grande hétérogénéité et les inclusions de
scories en partie nombreuses. La ferrite, la perlite et la cémentite
secondaire ont été trouvées comme composants dans l'acier des demi-produits.
Dans la métallurgie moderne, le fer est un matériau dont la teneur en carbone
est inférieure à 0,02 %. L'acier a une teneur en carbone plus élevée comprise
entre 0,02 et 2,06 %, tandis que la fonte a une teneur en carbone supérieure
à 2,06 %. L'acier peut être subdivisé en acier hypoeutectoïde (C> 0,02 –
<0,8 %), eutectoïde (C 0,8 %) et hypereutectoïde (C> 0,8 – <2,06 %).
Le fer se présente dans la microstructure sous forme de grains de ferrite (Fig. 5). Outre la ferrite, l'acier contient une proportion croissante
de carbure de fer (Fe3C), qui se trouve dans la microstructure sous forme de
perlite et de cémentite secondaire (Fig. 5).
Fig. 5 Fer, acier
hypoeutectoïde (C 0,2 %) et hypereutectoïde (C 0,9 %) : grains de ferrite et
inclusions de scorie en gris ; structure ferritique
; structure Widmannstätten avec en blanc ferrite et
en brun perlite ; perlite en brun et en blanc cémentite secon
La perlite est eutectoïde et un composant biphasé de ferrite et de
cémentite. Parallèlement à la teneur en carbone, la dureté de l'acier
augmente également : de 90 HV pour le fer à 225–275 HV pour l'acier
eutectoïde et jusqu'à 400-600 HV dans l'acier hypereutectoïde. Une
modification supplémentaire du fer entraîne une teneur élevée en phosphore
(supérieure à 0,1 %). Elle rend le fer plus dur, similaire au carbone. Après
un écrouissage, des macles (Fig. 6) apparaissent dans la
structure du fer riche en phosphore, tandis que des structures fantômes
apparaissent après refroidissement rapide à des températures supérieures à
1000° C (Fig. 6).
Fig. 6 Fer riche en
phosphore : structure fantôme (flèche) ; ferrite avec macles, les cercles
marquent les lieux d'analyses LA-ICP-MS (M. Senn, Empa).
Les fragments de demi-produits Cat. 3 et 4, qui ne peuvent pas être
classés typologiquement, présentent une qualité de métal partiellement
différente. Ceci est particulièrement évident concernant les inclusions de
scories, qui sont aussi nombreuses dans Cat. 3 (Fig. 2)
que dans Cat. 1 (catalogue). Ils ne sont généralement pas allongés. Dans le
fragment Cat. 4, cependant, il y a peu d'inclusions de scories. Ce que les
deux fragments ont en commun, c'est la teneur plus élevée en phosphore du fer
(Fig. 3 et catalogue) : dans Cat. 3 les régions noires
riches en phosphore prédominent et dans Cat. 4 elles constituent encore
presque la moitié du métal. Dans la structure de Cat. 3, le fer riche en
phosphore est constitué de ferrite avec macles et une structure fantôme (Fig. 6). Les zones riches en phosphore montrent en partie
des grains grossiers, mais la structure à grain fin prédomine (Fig.
4). Des microstructures très similaires peuvent être trouvées dans Cat. 4
(Fig. 6), où l'acier à faible teneur en carbone est aussi
présent localement (Fig. 5).
Extérieurement, les fragments Cat. 1 et 2 sont similaires. Sur le plan
métallographique, en revanche, ils sont différents. Cat. 1 se compose principalement de fer (Fig. 5) et d'acier à faible teneur en carbone, qui contient
de nombreuses inclusions et cavités de scories peu déformées. Cat. 2 est
soudé à partir de trois couches et contient relativement peu d'inclusions de
scories (Fig. 3 et Fig. 4). La couche
inférieure est constituée d'acier hypereutectoïde (Fig. 4,
Fig. 5), suivie d'une couche d'acier à faible teneur en
carbone. La grande partie supérieure est aussi constituée principalement
d'acier à faible teneur en carbone. L'étude métallographique rend possible
que Cat. 2 soit plus tôt un fragment d'outil qu'un demi-produit bipyramidé.
La compilation des mesures de dureté et des espèces
de fer et d'acier à la Fig. 7 montre que le matériau
dominant de ces demi-produits est un fer doux à grain fin ou un acier à
faible teneur en carbone légèrement plus dur. L'acier dur n'existe que dans
une couche étroite du possible outil Cat. 2, tandis que le fer à grain
grossier et riche en phosphore se limite à des régions réduites dans les
sections étudiées. Sa dureté reste supérieure à celle du fer pauvre en
phosphore.
Fig. 7 Dureté du métal
dans les différentes régions des demi-produits (en gras matériel dominant)
(M. Senn, Empa).
Top
5.
Composition chimique du métal des demi-produits
Les trois demi-produits et le possible outil ont été
examinés chimiquement par LA-ICP-MS au regard de leurs différences de
microstructure ou de couches (Fig. 8). Ils diffèrent le
plus en ce qui concerne la teneur en phosphore, qui varie de valeurs
inférieures à la limite de détection (<0,04 %) jusqu'à 0,5 %. Concernant
le phosphore, les fluctuations dans un même objet sont causées par le procédé
variable de réduction. Les demi-produits Cat. 3 et 4 sont riches en phosphore
(0,1 à 0,5 % de phosphore), tandis que dans les fragments Cat. 1 et 2, le fer
et l'acier à faible teneur en phosphore dominent (P <0,1 %) et seulement
quelques régions sont riches en phosphore. Toutes les autres teneurs sont
faibles, à l'exception du nickel, qui s'élève une fois à 0,07 %, et de
l'arsenic, qui atteint 0,08 % dans l'acier.
Fig. 8 Médianes des
compositions chimiques du métal dans les différents régions et couches des
demi-produits (en gras matériau dominant) (M. Senn, Empa).
Sur les diagrammes de la Fig. 9,
toutes les mesures par objet ont été prises en compte, car les différences
entre les objets et les couches examinés deviennent ainsi plus visibles. La
couche intermédiaire (couche b) du possible outil Cat. 2 diffère nettement du
reste du métal : contrairement aux autres fragments, elle contient davantage
de cobalt que de nickel, pas de phosphore et beaucoup plus d'arsenic (Fig. 8, Fig. 9). Cat. 3 diffère moins
dans les chiffres (Fig. 8) que dans la tendance générale
des valeurs élevées en nickel, cobalt et arsenic (Fig. 9).
Ce constat s'applique également dans une moindre mesure à la couche d'acier
de Cat. 2 (couche a), bien que celle-ci contienne très peu de phosphore.
Fig. 9 Rapports Ni/Co
et As/P dans le métal, chaque point représentant une analyse (LD = limite de
détection) (M. Senn, Empa).
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6.
Composition chimique des inclusions de scories
Dans tous les échantillons, de nombreuses inclusions de scories ont été
analysées par MEB/EDS. Ces analyses individuelles ont ensuite été utilisées
pour calculer une valeur moyenne valable pour une zone ou une couche (Fig. 10). Les inclusions de scories ont une structure de wüstite (FeO), des silicates de
fer de type fayalite (Fe2SiO4) et des phases vitreuses. Si une inclusion
contient beaucoup de wüstite, elle est donc riche
en FeO ; si elle contient beaucoup d'olivine, la
teneur en SiO2 est près de 30 % et la teneur en FeO
est près de 60 %. Si les inclusions incluent que des phases vitreuses, ils
sont siliceux. Les inclusions vitreuses se retrouvent généralement dans
l'acier.
Fig. 10 Compositions
chimiques des inclusions de scories (valeurs moyennes, en gras les valeurs
dominantes en position 3 à 6) (M. Senn, Empa).
En outre, les inclusions de scories sont dominées soit par Al2O3 soit
par P2O5, en troisième position on trouve CaO.
Seules trois compositions présentent des écarts. Dans Cat. 1, les inclusions
de scories vitreuses dans le métal riche en phosphore sont riches en CaO et pauvre en phosphore. Dans l'acier de Cat. 2, dans
la couche a), les composants Al2O3 et K2O prédominent, pendant que dans la
couche b) riche en P2O5 on trouve K2O en troisième position.
Si cette
comparaison est établie sur la base de mesures individuelles (Fig.
11), la position particulière de la couche a) dans Cat. 2 est visible à première
vue. Toutes les autres différences ne concernent que certaines zones du
métal, et elles sont plutôt influencées par la réduction ou l'élaboration
(influence de sable pendant le soudage, du charbon de bois et différentes
conditions de réduction qui lient le phosphore soit au métal ou soit à la
scorie).
Fig. 11 Rapports
Al2O3/SiO2, K2O/CaO et Al2O3/P2O5 dans les
inclusions de scorie des quatre fragments, chaque point représente les
teneurs pour une inclusion (M. Senn, Empa).
(Cliquer sur les graphiques pour les agrandir)
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7.
Détermination des isotopes de l'osmium dans le métal
Comme ni la composition chimique du métal ni les inclusions de scories
ne permettent de tirer des conclusions claires sur l'origine du métal, une
autre approche a été testée, qui est la détermination des isotopes de
l'osmium (Fig. 12). Il en résulte des rapports
isotopiques d'osmium très similaires entre les fragments de demi-produits
Cat. 1, 3 et 4. Cependant, la valeur de Cat. 2 (non indiquée) ne peut pas
être interprétée, puisque l'échantillon examiné comprend les trois couches indifférenciées.
Pour la détermination correcte des isotopes de l'osmium, chaque couche de cet
échantillon devrait être analysée individuellement. L'osmium est un élément
fortement sidérophile qui se comporte comme le fer pendant la réduction
s'enrichissant dans le métal (Brauns et al. 2013).
De plus, il n'existe ni dans le charbon de bois, ni dans la paroi du four.
Seules des conditions fortement oxydantes, telles que celles qui se
produisent lors du grillage du minerai, peuvent théoriquement conduire à une
perte partielle de l'osmium. Les rapports isotopiques de l'osmium peuvent
alors être utilisés pour déterminer l'origine d'un métal d'une manière
similaire aux isotopes du plomb.
Fig. 12 Analyses isotopiques d’osmium (M.
Brauns, CEZA, Mannheim).
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8. Discussion
des résultats et interprétation
La qualité du métal dans
les demi-produits est plutôt médiocre en raison des nombreuses inclusions de
scories et de la grande hétérogénéité du métal. La séparation entre scorie et
métal est incomplète et les conditions de réduction varient à petite échelle.
Il s'agit là d'une caractéristique commune à la quasi-totalité des
demi-produits bipyramidés examinés. Elle montre que
l'épuration de ces grandes pièces métalliques était incomplète et n'était
achevé que lorsque des objets finis étaient forgés à partir de ces produits
semi-finis. Quelques exemples sont destinés à l'illustrer. France-Lanord (1963) a examiné le demi-produit bipyramidé complet du Mont Lassois en même temps qu'un
spécimen de Strasbourg. Il décrit celui du Mont Lassois comme très riche en
inclusions de scories dans un métal riche en phosphore. Encore plus grands et
plus nombreux sont les porosités et les inclusions de scories dans le
demi-produit bipyramidé de Strasbourg, qui se
trouvent également dans un métal riche en phosphore. Un demi-produit bipyramidé aux extrémités allongées de la Saône a été
étudiée par Delamare et al. (1982). Comme les pièces analysées par France-Lanord, ce demi-produit présente également de nombreuses
inclusions de scories et une grande porosité. Toutefois, les extrémités
allongées en sont exclues du fait de leur pauvreté en inclusions de scorie et
leur absence de porosité. Ces constatations contrastent avec les extrémités
des demi-produits du Mont Lassois examinés ici. Deux autres exemples relevés
en Suisse et en Allemagne confirment l'impression d'un métal hétérogène qui
n'est que partiellement épuré. Dans les deux demi-produits bipyramidés de Bellmund (Berne,
Suisse), de nombreuses porosités et inclusions de scories peuvent être
observés sur la partie centrale, mais pas dans les zones proches de la
surface, plus affectées par l'élaboration (Senn et al. 2014). En 1961, Rädeker et Naumann ont examiné
un demi-produit bipyramidé aux extrémités
resserrées provenant du dépôt de Kaisheim (Donauwörth, Allemagne), et un autre aux extrémités
étirées provenant du dépôt d'Ay (Neu-Ulm,
Allemagne), qui a été récupéré sur l'Iller. Dans cet exemple également, les
extrémités étirées sont mieux forgées que le corps entremêlé de porosité et
d'inclusions de scories. Ces exemples confirment l'interprétation selon
laquelle les demi-produits bipyramidés ne sont que
des produits semi-finis élaboré superficiellement, comme le décrit Berranger 2009 et 2014.
En raison de l'affectation
morphologique, les fragments de demi-produits Cat. 1 et 2 ont été affectés au
type BCS1 selon Berranger, alors qu'aucune
affectation fiable n'a été possible pour les fragments Cat. 3 et 4.
Les recherches
technico-matérielles ne correspondent pas aux distinctions typologiques : Cat.
1 et 3 contiennent du métal riche en inclusions, alors que Cat. 2 et 4 en
contiennent moins. Les trois fragments
Cat. 1, 3 et 4 sont principalement constitués de fer doux à grains fins,
tandis que le fragment Cat. 2 est soudé à partir de plusieurs couches : il se
compose principalement d'acier à faible teneur en carbone et d'une couche
d'acier hypereutectoïde. Avec cet objet, la question se pose de savoir s'il
s'agit d'un fragment de demi-produit bipyramidé ou
s'il ne s'agit pas plutôt d'un fragment d'outil, tel qu'une partie de tige
d'un ciseau droit. En tout état de cause, il n'existe pas de demi-produit bipyramidé connu ayant une construction comparable.
Chimiquement, Cat. 3 et 4
se composent principalement de fer riche en phosphore (teneur en phosphore
supérieure à 0,1 %), lequel est restreint dans les autres pièces. La couche
b) de Cat. 2 et Cat. 4 diffère du reste du métal par tous les éléments mesurés.
La première présente une composition chimique avec plus de cobalt que de
nickel, et généralement plus d'arsenic, tandis que la seconde a tendance à
contenir plus de nickel, de cobalt et d'arsenic.
Lors de l'interprétation de
la composition chimique des inclusions de scories, il faut garder à l'esprit
que celles-ci se forment dans le métal pendant la réduction et qu'elles
présentent donc une composition similaire à celle des scories de réduction. Plus
un métal est élaboré, plus la composition des inclusions de scories se
développe dans le sens des scories de forge, incluant les éléments dérivant
de la paroi argileuse, des cendres du charbon de bois et des ajouts utiliser
pour souder ou pour éviter que le métal ne s'oxyde. Le métal contenu dans ces
demi-produits est évidemment peu élaboré, et donc proche à la réduction.
La chimie des inclusions de
scories dans Cat. 1 est soumise à des variations locales. Ceci est le
résultat de différentes conditions de réduction, dont certaines créent des
inclusions avec une structure vitreuse et d'autres avec des olivines dans une
matrice vitreuse Le rapport SiO2/Al2O3 varie entre une composition plus
siliceuse (8,4) et une composition influencée par un minerai riche en
aluminium (3,9 dans Cat. 3). Les minerais riches en aluminium connus sont les
minerais sidérolithiques et oolithiques. Le rapport CaO/K2O
varie entre une composition dominée par le calcium et une composition dominée
par le potassium. Ce changement peut être influencé soit par la réduction
soit par l'élaboration (influence du charbon de bois riche en CaO), ou être causé par différents types de minerais
(riches en calcium ou en potassium).
La couche c) de Cat. 2 est
de composition similaire à Cat. 1. Les inclusions de scories dans Cat. 3 et 4
ont une composition très semblable. Elles forment un groupe avec Cat. 1 et 2,
couche c). La couche a) de Cat. 2, se sépare de toutes les autres inclusions
de scories par les composants principaux de la scorie.
Dans la composition
métallique, seuls la couche b) de Cat. 2 diffère du lot étudié, alors que
dans le lot des compositions des inclusions de scorie, les couches a) et b)
diffèrent. Si l'interprétation est correcte, cela signifie que l'outil
possible Cat. 2 a été soudé à partir d'une couche métallique s'intégrant dans
le lot du métal étudié des demi-produits, et d'un ou deux couches des métaux
différents.
Les rapports isotopiques
d'osmium de Cat. 1, 3 et 4 sont si similaires qu'ils suggèrent une seule
provenance pour les pièces déjà groupées par le lot des inclusions de scories
et des compositions métalliques. La composition légèrement différente du
métal et les rapports isotopiques de l'osmium légèrement plus bas dans Cat. 4
pourraient signaler l'origine d'une mine différente dans un même district de
réduction.
L'importante production de
fer datant de Ha D3/Lt A à Neuenbürg
(Baden-Württemberg, Allemagne) avec des rapports isotopiques d'osmium plus
élevés et des scories de réduction riches en manganèse peut être exclue comme
lieu d'origine (Brauns et al. 2013). Si l'on
compare les teneurs en oxyde de phosphore dans les inclusions de scories de
ce métal avec celles du district sidérurgique jurassienne Suisse, où des
minerais pisolithiques ont été réduit (Senn et Eschenlohr
2013), on constate que partiellement les teneurs sont similaires. Un autre
parallèle est le rapport basse SiO2/Al2O3. Il serait donc tout à fait
concevable qu'un minerai pisolithique, que l'on trouve dans de nombreux
gisements d'Europe centrale, et également autour du Mont Lassois, soit la
matière première du métal. L'origine du district sidérurgique jurassique
Suisse peut être exclue, car le métal qui s'y trouve contient davantage des
éléments traces que celui qui est examiné ici.
Une étude portant sur
certaines découvertes de fer telles que des demi-produits bipyramidaux, des
bandages de roue et des masse brutes de fer, comparées aux minerais et
scories de réduction de la période entre Ha C et Lt
A, a été menée pour déterminer la provenance des objets en fer (Dillmann et al. 2017). La composition chimique des
éléments traces dans les inclusions de scories combinée aux rapports
isotopiques d'osmium des objets en fer a été comparée à celle des minerais et
des scories. Dans l'étude, une ancienne découverte du Mont Lassois a
également été prise en compte (VIX D59.16). Son rapport isotopique est de
0,69, ce qui est légèrement supérieur à celui des pièces présentées ici
(0,63, 0,64). L'ancienne trouvaille appartient au groupe 1 d'après Dillmann et al. 2017, sa datation au radiocarbone le
situe dans le plateau de Hallstatt (Ha C–D). Dans l'étude de Dillmann et al. 2017, il a été possible de définir des
groupes, mais pas d'associer une certaine origine à ceux-ci. Cette limitation
est due au fait que les isotopes d'osmium des minerais se chevauchent selon
l'histoire géologique de leur formation, mais aussi au fait que les
inclusions de scories sont souvent si petites qu'il a fallu renoncer à leur
caractérisation chimique. Les objets examinés ici peuvent être attribués,
grâce à leurs rapports isotopiques d'osmium, au grand groupe des
demi-produits bipyramidés étudiés, auquel aucune
origine particulière ne peut être attribuée.
D'autres fragments de
demi-produit, un outil et un produit semi-fini du Mont Lassois sont en cours
d’étude à l'Empa et en France par Marion Berranger (cf. Berranger et al.
sous presse). Les éléments traces présents dans les inclusions de scories
sont également analysés ultérieurement dans les pièces présentées ici. Cette
enquête approfondie permettra de caractériser encore plus précisément le
métal travaillé au Mont Lassois. Toutefois, sa provenance pourrait également
rester inconnue à l'avenir si d'autres données provenant des sites de
réductions contemporaines ne peuvent être utilisées à des fins de
comparaison.
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